Caronsäureanhydrid CAS 67911-21-1

Produktbeschreibung:

Produktname:Caronsäureanhydrid CAS 67911-21-1

 

Synonyme:

6,6-Dimethyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexan-2,4-dion;

Meldrums Säure;

3,3-Dimethyl-1,2-cyclopropandicarbonsäureanhydrid

 

Chemische und physikalische Eigenschaften

Aussehen: Weißes bis fast weißes Pulver bis Kristall

Dichte: 1,3 ± 0,1 g/cm3

Siedepunkt: 246,3 ± 9,0 °C bei 760 mmHg

Schmelzpunkt:52-55ºC

Flammpunkt: 112,7 ± 15,9 Grad

Genaue Masse: 140,047348

PSA: 43,37000

LogP:-0.42

Dampfdruck:{{0}}.0±0,5 mmHg bei 25 Grad

Brechungsindex: 1,499

 

Sicherheitsinformation

Gefahrenklasse: REIZEND

HS-Code: 2914199090

 

Verwendet:

Karonsäureanhydrid, auch 6,6-Dimethyl-3-oxabicyclo [3.1.0] hexan-2,4-dion genannt, ist ein pharmazeutisches Zwischenprodukt, das hauptsächlich als verwendet wird die Synthese von Boceprevir, einem oralen Chemotherapie-Proteaseinhibitor von Hepatitis C. Boceprevir ist ein oraler Hepatitis-C-Proteaseinhibitor, der von Schering-Plough ohne Modifikation entwickelt wurde.

Caronsäureanhydrid kann als pharmazeutisches Zwischenprodukt, hauptsächlich für die Synthese des oralen Hepatitis-C-Proteaseinhibitors Boceprevir, verwendet werden.

Schritt 1: 200g Ethylacetat in einen 5{54}0-ml-Kolben geben, dann 94,8 g (0,4 Mol) Ethyldichlorferrat hinzufügen und auf -5 Grad abkühlen lassen , und starten Sie die Reaktion mit einer Durchflussrate von 2 l/min, indem Sie Ozon mit einer Volumenkonzentration von 3 % einführen (die verbleibende Menge ist Luft, siehe unten). Analysieren Sie während der Reaktion die Rohstoffe mittels Gaschromatographie. Wenn die Umwandlungsrate von Ethyldichlorferrat 99 % überschreitet, stoppen Sie die Ozoninjektion. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird Wasser zugegeben, um die Ölschicht zu waschen und zu schichten, wobei zweimal mit jeweils 100 ml Wasser gewaschen wird. Nach dem Waschen wird die Ölschicht eingedampft und konzentriert, um das Lösungsmittel zu entfernen. Anschließend werden dem verbleibenden Reaktionsendmaterial 70 g 30 %iges flüssiges Alkali zur Verseifungsreaktion zugesetzt. Zu diesem Zeitpunkt liegt der pH-Wert über 12 und die Reaktion wird 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 50-60 Grad gehalten. Dann wird der Reaktionslösung 30 %ige Salzsäure zur Ansäuerungsreaktion zugesetzt, bis der pH-Wert 1-2 erreicht, und die Reaktionstemperatur wird auf 40-50 Grad geregelt, Isolationsreaktion für 1 Stunde. Nach dem Absinken auf Raumtemperatur wird dreimal mit jeweils 100 ml Methyl-tert.-butylether von Chemicalbook extrahiert und die erhaltene organische Schichtlösung zusammengeführt. Konzentrieren Sie das Lösungsmittel durch Vakuumverdampfung bei 50 mmHg, um 57,3 g 3,3-Dimethyl-1,2-Cyclopropandicarbonsäure mit einem GC-normalisierten Gehalt von 98,2 % und einer molaren Ausbeute von etwa zu erhalten 84 %. Schritt 2: 50 g 3,3-Dimethyl-1,2-cyclopropandicarbonsäure in die Reaktionsflasche geben, dann 30 g Essigsäureanhydrid und 0,5 g Natriumacetat hinzufügen und dann erhitzen zur Reaktion auf 170 Grad C erhitzt. Während des Erhitzungsprozesses wird ein Teil der bei der Reaktion entstehenden Essigsäure und Essigsäureanhydrid entfernt. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, kühlen Sie auf 50-70 Grad C ab und führen Sie eine Unterdruckdesorption durch, um 37,6 g des Produkts zu erhalten. Dann werden 30 ml Toluol und 90 ml Petrolether zur Umkristallisation hinzugefügt, wodurch 33,2 g 6,6-Dimethyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexan-2,4-dion erhalten werden erhalten, mit einem normalisierten Gehalt von 99,6 % und einer Ausbeute von 74,8 %.

 

 

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• Ein paar: 6,6-Dimethyl-3-azabicyclo[3.1.0]hexan CAS 943516-54-9
• Der nächste streifen: Flumequin CAS 42835-25-6